大幅提高强度并兼顾其韧性，是金属结构材料面临的永恒科学问题。近年来，国内外学者通过大塑性变形与时效处理相结合的方法在超细晶/纳米晶材料中引入纳米时效相，来提升6000 系Al-Mg-Si-Cu 铝合金的强度和塑韧性。但是，国内外对超细晶/纳米晶6000 系铝合金强韧性和时效特性的研究还处于起步阶段，获得的结果常常互相矛盾，研究还很不深入、系统。对超细晶尺寸范围 (200~500 nm) 的时效特性研究相对较多，而对纳米晶尺寸范围 (＜100 nm) 铝合金的时效特性研究较少。特别是，尽管时效处理与变形相结合的工艺具有非常好的强化效果，但很少有研究专注于合金时效处理后在变形过程中的时效相演变。

  本文作者研究团队通过变形前在合金内部引入高密度纳米时效相并随之进行高压扭转变形 (HPT)，制备出具有纳米晶结构的高强高韧Al-Mg-Si-Cu 铝合金，采用原子探针层析技术 (APT) 等高端表征手段系统分析了纳米晶6061 铝合金的微观结构和力学性能，着重研究了合金中时效相随HPT变形的动态演变过程，研究结果揭示了纳米晶铝合金的时效析出规律，可望为纳米晶时效铝合金的强韧化和工程化应用提供依据。

  (1) 制备出了兼具高强和高韧的Al-Mg-Si-Cu 纳米晶铝合金，最高抗拉强度和屈服强度分别为620 MPa和555 MPa，其均匀伸长率为12%。

  (2) 提出了Al-Mg-Si-Cu 纳米晶铝合金变形过程中时效析出相演变规律为：在高密度位错和强应变的交互作用下，经历了“时效相→破碎→球化→细化→回溶→过饱和固溶体→再析出时效相”的循环往复周而复始的动态过程。

  (3) 高密度弥散分布的纳米时效析出相的钉扎作用同时增加了变形抗力和位错储存能力，是合金兼具高强和高韧的主要原因。

  图1是在100Al晶带轴下观察到的晶粒内部纳米时效相分布情况。合金经峰时效处理后，晶粒内部出现大量的板条状和针状时效相，这些时效相主要为β″、Q″与L相，而图中的点状颗粒其实就是针状时效相的横截面。通过对析出相横截面尺寸进行统计，测得平均尺寸为3.4±0.3 nm，较T6态合金中时效相的尺寸明显减小，而合金经HPT变形后时效相尺寸减小的根本原因是晶粒内部产生大量的位错在滑移过程中，由于纳米时效相的钉扎作用发生位错缠结，当累积应变增加到纳米时效相的屈服极限时，纳米级时效相被位错切过发生破碎，形成细小的近球形颗粒。

  如图2，利用原子探针层析技术对HPT 5T后的6061铝合金做多元化的分析，图2a为合金内部各元素分布情况，Al原子作为基体元素在三维空间呈均匀分布，Cu原子偏聚在晶界处，而Mg和Si原子发生明显的富集现象，说明形成的析出相主要为Mg-Si相。为进一步分析析出相尺寸和分布规律，创建5 at% Mg原子的等浓度面 (图2b)，能清楚的看到等浓度面包裹的球状纳米时效相 (S1，S2)，对晶粒内部50个球状时效相进行尺寸统计后，测得S1、S2的尺寸分布为 2-5 nm，这与透镜中所测球状时效相的尺寸基本一致。

  图3为合金HPT后的APT分析结果。通过创建圆柱分析区域对球状时效相S2中的元素分布进行观察(如图7a)，时效相中各元素含量如图7b测量所得到的一维浓度分布图，可以直观的发现球状时效相含有Al、Mg和Si元素，Al元素主要分布在球状时效相的边缘，越靠近时效相内部，Al元素的含量越低，Mg和Si元素的含量越高，而球状相中Cu元素含量较少且分布均匀。

  图3 HPT 5T时效相APT图：(a) S2元素分布；(b) S2元素分布曲线时效相proxigram成分曲线为高压扭转过程中合金微观结构演变的示意图，蓝色矩形为合金经峰时效处理后析出的时效相，对应晶粒内部析出的L、Q″与β″等时效强化相，此外晶粒内部还存在少量位错。T6态合金在高压扭转变形过程中，晶粒受到高压扭转设备上模具的压应力与下模具的剪切应力而在内部产生高密度位错。同时，晶粒尺寸得到细化，高密度位错在变形过程中发生滑移，堆积在时效相周围，发生位错缠结。随后Al-Mg-Si-Cu合金在变形过程中，时效相在与高密度位错和强应变的交互作用下，经历了这样一个动态演变过程。

  研究结论(1) 高压扭转使合金中产生了高密度位错，位错在迁移过程中发生位错缠结，形成小角度晶界 (亚晶界)，当晶粒间的取向差异随应变增加时，小角度晶界将转化为有充足应变的大角度晶界，从而能够使晶粒尺寸细化至纳米级，TEM暗场像分析得到的高压扭转5圈合金中平均晶粒粒径约为85 nm，为典型的纳米晶。

  (2) T6 态合金经高压扭转变形后，能够得到具有较高强度以及良好韧性的高性能铝合金，合金性能在高压扭转5圈变形后达到最高，其抗拉强度、屈服强度和均匀伸长率分别为620 MPa、555 MPa和12%。

  (3) T6 态合金在高压扭转变形过程中，纳米时效相在位错的作用下经历了“时效相→破碎→球化→细化→回溶→过饱和固溶体→再析出时效相”的循环往复周而复始此起彼伏的动态过程。

  刘满平，男，江苏靖江人，江苏大学材料科学与工程学院教授，博士生导师，曾在上海交通大学轻合金精密成型国家工程研究中心攻读博士和工作，科技部国家科技专家库专家 (QB)，科技部国际科学技术合作专项项目评审专家，“中挪轻合金及新能源国际研讨会”第7届执行主席 (将于2023年10月7-10日在天津召开)，教育部学位中心博士硕士论文 (抽检) 通讯评议专家，国家自然科学基金 (包括联合基金) 同行评议专家，博士后基金评审专家。主要是做纳米晶和纳米异构金属及合金材料、熔模铸造镍基高温合金、高性能铸造和变形铝合金和镁合金、金属材料的微观结构及其表征、金属材料的强韧化、晶体缺陷的教学和科研工作。主持和参与国家自然科学基金重点、挪威科研理事会、国防基础科研计划、科技部863重点等30多项科研项目。在国内外期刊发表学术论文100多篇，培养硕士、博士研究生30余名。参加国际国内会议30余次，其中组织会议20余次，大会或特邀报告10余次，担任大会或分会主席10余次。本文的其他重要作者包括:南京工业大学贾志宏教授和丁立鹏副教授、挪威科技大学Roven院士 (已故)。

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